2012年4月13日,由中國化學(xué)會(huì)主辦,四川大學(xué)承辦的中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)在四川大學(xué)隆重開幕。本屆年會(huì)恰逢中國化學(xué)會(huì)八十華誕,受到國際國內(nèi)化學(xué)界同行高度重視,來自國內(nèi)國際的包括50位兩院院士和第三世界院士在內(nèi)的4000多名化學(xué)界代表參加了此次盛會(huì)。
在大會(huì)組織的分析化學(xué)學(xué)術(shù)分會(huì)中,中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院李攻科教授做了題為《復(fù)雜體系痕量分析樣品前處理方法研究進(jìn)展》的報(bào)告。
中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 李攻科教授
李攻科教授介紹說在樣品分析過程當(dāng)中,樣品前處理時(shí)間占整個(gè)分析過程的61%,數(shù)據(jù)處理與報(bào)告占27%,樣品采集和分析測(cè)定時(shí)間各占6%;而整個(gè)分析過程當(dāng)中的誤差來源的前兩位是樣品前處理占30%,操作者占19%,另外污染、樣品引入、分析測(cè)定、數(shù)據(jù)處理、儀器、校正等引入的誤差均在10%以下。由此可見,樣品前處理已成為復(fù)雜體系分析的瓶頸問題。
2001-2011年有關(guān)樣品前處理技術(shù)的SCI文章呈穩(wěn)步上升的趨勢(shì),從2001年的800余篇文章增長(zhǎng)到2011年的1600余篇。其中各種微萃取技術(shù)的論文數(shù)量從高到低為:固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、攪拌棒萃取技術(shù)等。從2001年到2011年,固相萃取技術(shù)的論文數(shù)量增長(zhǎng)平緩,液相微萃取和磁性微球技術(shù)論文數(shù)量增長(zhǎng)較快。
分子印跡微萃取在復(fù)雜樣品分析中的應(yīng)用
李攻科教授介紹說分子印跡聚合物兼?zhèn)淞松镒R(shí)別體系和化學(xué)識(shí)別體系的優(yōu)點(diǎn),能從復(fù)雜樣品中選擇性分離富集印跡分子及其結(jié)構(gòu)類似物。適合用作“分離介質(zhì)”,在復(fù)雜樣品前處理領(lǐng)域中具有發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景。從2001年-2011年,有關(guān)分子印跡樣品前處理技術(shù)的論文數(shù)量也是呈上升趨勢(shì),并且從2007年-2011年每年都保持了較高的增長(zhǎng)率。
分子印跡微萃取技術(shù)的核心是纖維涂層材料的研發(fā),李攻科教授在報(bào)告中介紹了課題組的一些研究成果,如研發(fā)撲草凈、四環(huán)素、心得安、雌二醇、2,2-聯(lián)吡啶分子印跡探針的涂層,并且在大豆、玉米、血液、尿液等復(fù)雜樣品分析中取得很好的效果;研發(fā)莠去津、生長(zhǎng)素、萊克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印跡微球,結(jié)合了磁性分離和分子印跡技術(shù)各自的優(yōu)點(diǎn),具有效率高、選擇性好、實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)萃取等優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)行了樣品分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好;研發(fā)特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、萊克多巴胺等分子印跡萃取攪拌棒涂層,攪拌棒通過化學(xué)鍵合作用涂漬的分子印跡涂層非常牢固,具有較好的機(jī)械性能,使用40-50次后涂層表面保持完好,萃取性能沒有明顯改變。
微波輔助樣品前處理技術(shù)在樣品分析中的應(yīng)用
另外,李攻科教授還介紹了微波輔助樣品前處理技術(shù)的發(fā)展情況,從論文數(shù)量來看,微波萃取技術(shù)的相關(guān)研究也越來越多。從應(yīng)用領(lǐng)域來看,2001年微波萃取技術(shù)主要用在環(huán)境領(lǐng)域,占53.57%,而到2011年, 固相微萃取技術(shù)主要用于中草藥及其他天然產(chǎn)物的分析,占37.69%,其次是食品分析,環(huán)境居第三位。
李攻科教授介紹了課題組正在研究的微波輔助低溫萃取技術(shù),在低溫真空環(huán)境中結(jié)合微波輔助萃取技術(shù),可避免熱敏性及易氧化物質(zhì)的降解和氧化,使溶劑在較低的溫度下保持回流狀態(tài)萃取目標(biāo)物,促進(jìn)溶劑和樣品充分接觸,提高目標(biāo)物萃取率。適合于食品藥物中熱敏性、易氧化物質(zhì)的萃取。
微波超聲輔助固液固分散萃取聯(lián)用技術(shù):目標(biāo)物和干擾組分在復(fù)合場(chǎng)的作用下同時(shí)進(jìn)入萃取溶劑,干擾組分被分散吸附劑吸附,目標(biāo)物則留在萃取溶劑中,分散吸附劑應(yīng)有充分的活性以保留萃取液中的雜質(zhì),同時(shí)能夠使目標(biāo)物被洗脫。
微波輔助索氏固相萃取技術(shù),溶劑被微波加熱并回流,樣品中的目標(biāo)物和干擾組分同時(shí)進(jìn)入萃取溶劑,干擾組分被固相吸附劑吸附,目標(biāo)物則保留在萃取溶劑中。該技術(shù)集萃取、凈化為一體,可分析西洋參中的農(nóng)殘,可拓展至其他復(fù)雜樣品中極性目標(biāo)物分析。